设为首页加入收藏您好,欢迎来到广州分析测试中心科力技术开发公司!
 购物车(0)   [免费注册]  [会员登录]  联系我们 | 在线留言
热门关键字:国家标准物质环境标准样品标准溶液化学对照品进口标准品天然产物对照品药品对照品
订购产品/资料中心:

新闻中心

news

联系我们

contact us
  • 广州总部
  • 地址:广州市先烈中路100号大院37号楼214室(广东省科学院内)
  • 电话(总机):020-87684186 
  • 联系QQ:中广测标准品 2216645544
  • 销售部(分机): 
  • 广东省/港澳地区: 605、607、609
  • 全国(广东省以外) :604、608
  • 市场部(分机):615、616
  • 采购部(分机):601、602
  • 进出口(分机):612、613
  • 传  真(分机): 606 
您的位置:首页 >> 新闻中心 >> 技术中心

技术中心

全谱直读等离子体发射光谱仪

  • 发布日期:2016/10/19 9:04:29 阅读次数:1592
  • 一、实验测定

    1.仪器及工作条件

    使用到的主要仪器有:IRISAdvantangeER/S全谱直读等离子体发射光谱仪:万分之一天平以及石英亚沸蒸馏器。


    工作条件简述为:功率1150w、雾化压力151.68kpa、频率27.12MHz、提升量1.85ml/min、辅助气流量1.0L/min,短波以及长波的积分时间分别为20s、5s。


    2.试剂


    高纯度的HCI、HNO3、铜(99.999%)、氩(99.999%),20%的酒石酸溶液,单元素标准储备液:1.00mg/mL,分别取铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种元素的基准物质或者光谱纯金属按照常规方法配置,在使用中适当的稀释。试验中使用到的水均为高纯净的二次蒸馏水。


    3.实验步骤


    3.1样品处理。首先称取0.5000g的纯铜试样至于100ml石英两用瓶中,然后加入40mL的HCI+HNO3+H2O(3+1+4),并加入2.5mL的20%的酒石酸溶液。将上述溶液放置于低温电砂盘上加热溶解并在冷却后使用高纯水定容、混匀。


    3.2标准也得配置。在系列I中称取0.500g的高纯铜4份置于100mL的石英两用瓶中;系列II同样称取0.500g的高纯铜置于100mL的石英两用瓶中,并按照上述(1)中的处理方法加入不同体积的各单元素标准液,配置成不同浓度的混合标准液,同时以没有加入标准液的点作为空白,建立系列的标准工作曲线,如下表1。然后将溶液引入ICP光源,按照仪器设定的程序进行分析。



    二、试验结果谈论


    1.溶液方法试验


    实验分析中共选择了三种高纯净酸体系进行了比较:HCI+HNO3+H2O(3+1+4)、HNO3(1+1)、HCI(1+1)。高纯的金属铜一般使用HNO3(1+1)进行分解,但是对于含有锡的金属铜合金如果采用HNO3(1+1)进行分解,溶液由于锡发生水解而出现溶液浑浊现象;对于铬铜合金如果采用HNO3(1+1)分解会发生试验分解不完全的现象。对于含有砷、锑元素的合金如果使用HCI(1+1)进行分解,在加热的过程中会发生砷、锑元素以氰化物的形式挥发而损失,此外锑元素在溶液中不稳定,容易发生水解而生成溶解度较小的SbOCl,从而使得试验测试值偏低。而如果使用HCI+HNO3+H2O(3+1+4)溶样酸体系,试样可以完全溶解,


    但是为了防止锑元素的水解还要加入一定的酒石酸溶液。试验确定的溶液酸介质浓度为:HCI15%、HNO35%、酒石酸0.5%。


    2.分析线的选择及检出限


    分别使用10μg/mL的铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种单元素标液,5μg/mL其混合标液、1mg/mL纯铜基溶液对个元素的分析谱进行扫描,并将得到的扫描谱进行叠加、比对。在此基础上记录谱线信号以及背景强度,比对同一元素的几条待选分析线,从中选择信被比高、干扰少的谱线作为分析线。称量0.5g的高纯铜,按照1.3(1)中的方法制成基体空白溶液,平行测量10次,令其三倍标准偏差作为方法的理论检出限。


    3.干扰试验


    以上实验研究了铜基体对于待测元素的干扰以及共存元素之间的干扰,结果显示,铜基体在铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种所选谱线的积分窗口不产生波峰,只是使得所测的大部分的元素谱线背景强度增强,为此可以考虑在标准系列中加入相应量的铜基以消除基体效应。


    三、结束语


    结果表明:通过全谱直读等离子体发射光谱仪可以迅速、准确的对有色金属及其合金中的铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种元素进行方便、准确、快速的直接测定,从而有效的克服了其它检测方法灵敏度低、周期长的问题,极大地满足了科研以及生产的需要。

首 页  |  公司简介  |  产品中心  |  检测仪器  |  分析测试  |  最新公告  |  新闻中心  |  在线订单  |  订货指南  |  联系我们 | BMAP | GMAP
广州分析测试中心科力技术开发公司版权所有@ Copyright 2012
国家标准物质网  顾客服务中心:020-87684186  www.gdgbw.com   【百度统计】
*本站相关网页素材及相关资源均来源互联网,如有侵权请速告知,我们将会在24小时内删除* 粤ICP备09211008号