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锡的测定——苯芴酮比色法

  • 发布日期:2016/9/8 11:33:24 阅读次数:1416
  •       锡的污染来自镀锡管道、焊锡以及包装罐头食品的镀锡薄板的使用。由于酸性食品的作用,产生溶锡现象从而污染食品。无机锡对人体的危害较小,但有机锡却有很大的毒性。FAO/WHO食品标准委员会规定:苹果汁锡含量≤150mg·kg-1;其他果蔬罐头食品锡含量≤250mg·kg-1

    食品中锡的测定通常采用苯芴酮比色法测定。

    1.原理

    样品经消化后,在弱酸性介质中,Sn4+苯芴酮生成微溶性的橙红色配合物,在保护性动物胶的存在下,此红色配合物不致聚集,可用于比色测定。

    2.仪器

    ①消化装置。

    ②分光光度计。

    3.试剂

    ①氨水(1+1)。

    ②硫酸(1+9)。

    ③酒石酸溶液(100g·L-1)。

    酚酞指示剂(10g·L-1)。

    ⑤抗坏血酸溶液(10g·L-1):临用前配制。

    ⑥动物胶溶液(5g·L-1):临用前配制。

    ⑦苯芴酮溶液(0.1g·L-1):准确称取0.01g苯芴酮,加少量甲醇和硫酸(1+9)数滴溶解,以甲醇稀释至100mL。

    ⑧标准贮备液(1mg·mL-1):准确称取0.1g纯金属锡,置于小烧杯中,加10mL硫酸,盖上表面皿,加热至锡完全溶解后移去表面皿,继续加热至产生浓白烟,冷却。慢慢加入50mL水,移入100mL容量瓶中,用硫酸(1+9)溶液洗涤烧杯,洗液并人容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀备用。

    ⑨锡标准工作液(10µg·mL-1):准确吸取锡标准贮备液10mL于100mL容量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至刻度,混匀。如此反复稀释至每毫升相当于10µg锡。

    4.操作步骤

    ①样品处理:称取均匀样品10~20g(罐头食品在组织捣碎机中打碎成浆,水分高者取20g),置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加浓硫酸10mL,摇匀后随即添加约3mLH2O2,摇动片刻,待剧烈反应平息后置电炉上加热煮沸,并仔细添加H2O2,直到样品中的有机质消化完全,溶液澄清无色(或微黄绿色)为止。

    同时做试剂空白试验。

    ②氧化:将处理好的样液定量转人100mL烧杯中,加适量氨水中和大部分残酸后,置电炉上加热,并逐渐加人高锰酸钾溶液,直至溶液呈紫红色并煮沸5min不褪色为止。

    ③提取:在上述氧化好的样液中,加入乙酸钠缓冲溶掖5mL,用稀氨水和稀盐酸将溶液pH值调整至4.8~5.0(用pH计确定)。然后转入做有标记的100mL容量瓶中,加2.5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠,加水至60mL,混匀后准确加入甲基异丁基甲酮5mL,剧烈振摇2min,静置分层后加水将有机相顶至颈部。

    ④测定:在波长为357.9nm,狭缝为0.1nm,灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。先用甲基异丁基甲酮调零,调整进样速度为4.8mL·min-1。再测定铬标准溶液,调整辅助气流量,使其达到最大吸收值。然后测定试剂空白和样品溶液,记录吸光度值。

    ⑤标准曲线的绘制:取5个100mL小烧杯,各加适量水和5mL浓硫酸,然后分别精确加入铬标准工作液0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL (相当于含铬0、5µg、l0µg,15µg、20µg),再按样品氧化、提取方法进行操作,并分别测定其吸光度,以扣除空白的吸光度对铬含量作图。

    5.计算

    X=[(A1-A0)*1000]/(m*1000)

    式中:X——样品中铬的含量,mg·kg-1

    A1——测定用样液中铬的含量,µg;

    A0——试剂空白液中铬的含量,µg;

    m——测定用样品试液所相当的样品质量,g。

    6.说明

    ①二乙基二硫代氨基甲酸钠在酸性介质中不稳定,故需要在调节好pH值后再添加二乙基二硫代氨基甲酸钠,并且在加入后,要尽快加入甲基异丁基甲酮进行提取。

    ②所有玻璃仪器使用前依次用95%乙醇、HCl(1+1)及10%HN03洗涤,然后用水洗干净,最后用蒸馏水冲净备用。

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