1．测定步骤
(1)样品提取：准确称取2．5g混匀的样品于25mL带塞量筒中，加0．5mL(1+1)盐酸，用15mL、10mL乙醚萃取2次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸人另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠溶液(40g·L-1)洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴挥干(可将毛细管碾成细小颗粒，放1～2粒于试管中，边摇动边将试管插入水浴中，以防爆沸，损失物品)。加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂，溶解残渣，备用。
(2)测定
①设置柱温190℃，进样口、检测器温度230℃。将装填好的柱子一头接进样口，另一头暂不接检测器，在柱箱中老化10h左右，再将柱子另一头接人检测器，继续老化8h。
②将标准系列中各浓度使用液分别进样2µL，可测得不同浓度的苯甲酸、山梨酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
2．计算
X＝﹙m1×1000﹚／[m×﹙5／25﹚×﹙V1／V2﹚×1000×1000]
式中：
X——样品中苯甲酸的含量，g·kg-1或g·L-1；
V2——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂体积，mL；
V1——测定时进样体积，µL；
M1——测定用样品中苯甲酸的质量，µg；
m——样品质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
3．说明
①色谱图中苯甲酸的保留时间为6min06s，山梨酸的保留时间为2min55s。
②选用国产102酸洗白色担体(上海试剂一厂)代替进口ChronlosorbWAW60～80目担体，大大降低了成本，且山梨酸、苯甲酸色谱图分离完好。
③对于一些固体(半固体)样品，可取20g样置于100mL容量瓶中，必要时，加20mL10％硫酸铜溶液，4．4mL4％氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，过滤。吸滤液5mI进行萃取，合并乙醚提取液，经过滤后，直接在水浴上挥干，加人2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。
④国际GB／T5009．29样品提取操作中最后一步“准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干”，笔者在操作中发现直接将试管置于40℃水浴上挥干，会使样品损失。将毛细管碾成细小颗粒，放l～2粒于试管中，边摇动边将试管插入水浴中，避免爆沸。
⑤测得苯甲酸的质量乘以1．18，即为苯甲酸钠的含量(144．11／122．12)。
⑥乙醚提取液应用无水硫酸钠脱水，否则会影响测定结果。
