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新推出食物中钾、钠的测定方法

  • 发布日期:2016/9/24 13:09:46 阅读次数:1250
  • 食物中钾、钠的测定方法
    火焰发射法
    1.原理
    样品处理后,导入火焰光度计中,经原子化后,分别测定钾、钠的发射强度,其发射强度与它们的含量成正比。钾、钠最低检出限分别为0.05μg和0.3μg
    2.适用范围
    依据中华人民共和国国家标准,钾:GB-1239790,钠:GB-1239790,此方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定。
    3.仪器;原子吸收光谱分光光度计
    4.试剂
    (1)硝酸(GB)高氯酸(GB)
    (2)混合酸消化液:硝酸 高氯酸按4:1混合
    (3)去离子水:(KΩ)80万以上。
    (4)国家标准物质研究中心:钾、钠标准溶液,浓度均为1000μg/mL,
    (5)标准质控物:猪肝粉。
    以上溶液需4℃保存,质控物室温干燥保存。
    5.操作步骤
    5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品(1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中,加混酸15mL左右,过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至200℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化完后,待凉,再加5mL去离子水,再加热,直到消化管中的液体约剩2mL左右,取下,放凉,然后转移至10mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2-3次,并最终定溶至10mL。样品进行消化时,应同时进行空白消化。
    5.2测定:将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液,然后上机测定。
    不同浓度系列标准稀释液的配制
    注意事项
    样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料制品,使用的试管及器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干,以免发生危险。
    注:测定钾、钠也可用原子吸收的方法,其原理与原子吸收的原理相同,其实验步骤、测定条件同火焰发射法相同,优点是灵敏度比火焰发射法要高,最低检出限比火焰发射法低,并且抗干扰能力较强。但火焰发射不需要光源,因而比较经济,二者结果是相同的。
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