目前,国内尚无对液体石油产品烃类测定仪的校准方法和规范。这里,我们参照GB/T11132-2002《液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法)》中对仪器的要求制定了本方法。
一、技术要求
1.外观:无影响其计量性能的外观因素。
2.吸附柱:由精密内径玻璃管制成,包括具有毛细管径的加料段、分离段和分析段;或者由标准壁玻璃管制成。具体尺寸见GB/T11132-2002的图1。
3.色带区域测量装置:用玻璃铅笔标记各烃类区域,也可将米尺固定在吸附柱旁,每个尺子装有4个可移动的指示夹,指示各烃类区域界面和测量每个区域界面,并测量每个区域的长度。
4.紫外线光源:波长以365nm为主,垂直安装1根或2根915mm或1220mm长的灯管,使之与吸附柱平行,能调整光源使之发出最佳荧光。
5.电动振动器:必须有。
6.注射器、针管及针头:针管1mL,分度为0.01mL或0.02mL;针头长102mm。
7.双级调节器:有,压力调节范围(0~103)kPa。
8.秒表:分度为0.1s。
二、校准条件
1.环境条件:室温。
2.校准用试剂:汞。
3.校准用设备(均由授权单位检定合格后方可使用)
(1)尺,分度值1mm。
(2)天平, 级,分度值0.1mg。
(3)游标卡尺,分度值0.02mm。
三、校准方法
1.外观检查:目测有无影响计量性能的外观因素。
2.精密内径玻璃管吸附柱:先使分析段中充满汞,从分析段中放出1000mm汞柱,称其质量,计算其内径,为减少误差可多测几次取其平均值。内径应在(1.60~1.65)mm范围内。用内径为(1.60~1.65)mm的标准毛细管吸入100mm汞柱,再加入精密吸附柱的分析段,令其从上至下移动,记录首尾刻度差值。各部分长度变化不应大于0.3mm,与球窝相连接的柱末端内径也是从柱末端放出20mm长的汞柱,称其质量并计算其内径。其内径应为2mm。
3.标准壁玻璃管吸附柱:为方便起见,也可以使用标准壁玻璃管吸附柱。当使用标准壁玻璃管作为分析段时,要求内径均匀,且分析段和分离段之间要密封连接。校准标准玻璃管的内径可以用普通卡尺沿着标准壁玻璃管测量其外径,如果外径变化为0.5mm或者更大,则认为内径不规则,该柱不能使用。分析段下端为防止硅胶流出,应拉成毛细管,分析段与分离段之间用30mm长的聚乙烯连接,确保两段玻璃相接触。
4.色带区域测量用的米尺:应经过检定单位检定合格。
5.紫外线光源:应符合技术要求一、4之规定。
6.注射器、针管和针头:应符合技术要求一、6之规定。
7.双级调节器规格:应在规定的压力范围内。
8.秒表:如有,应经检定合格后方可使用。
四、整机校准
根据实际工作,选三种以上标样作分析。整机校准时,对仪器校准结果的重复性要求(体积比)见表1。
<CTSM>表1对仪器校准结果的重复性要求</CTSM>
五、校准结果处理
1.按技术要求比对仪器是否符合要求。
2.整机校准重复性达不到时,可更换精密内径吸附柱再校准。
3.整机校准时,无论校准结果重复性是否在要求范围内,均要出具校准的标准值和实测值,并附上重复性。
六、校准间隔
建议校准间隔为两年。工作中如发现问题应及时修理,重新校准。