氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH+4)形式存在的氮。氨氮主要来源于人和动物的排泄物、雨水径流以及农用化肥的流失。另外,氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水。氨氮毒性与水体的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐和蛋白质结合形成强致癌物质亚硝胺,对人体健康极为不利。测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况,为相关环保标准和环保工作服务。
检测管法以简单、快捷、准确、方便的技术特性广泛应用于水质优先物的日常监测、水污染事故的现场应急检测、卫生防疫、工农业用水及排水等水质的现场检测。尤其在水质环境条件较差、工作面大、检测任务繁重或应急检测中,检测管法具有更加明显的技术优势,有一定的适用性;另一方面由于检测管仅仅是现场快速半定量测定水中较高浓度污染物,因此该方法也有应用领域和范围的局限性,在方法准确性与精密度方面和实验室检测常规方法还存在一定的差距。本文以氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法(HJ535-2009)进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较,为检测管法在实际监测中的应用提供了技术依据和理论依据,有助于提高水质氨氮现场监测的能力和效率,为水环境保护提供及时有效的技术支撑手段。
1材料与方法
1.1仪器和试剂
电子比色计:测定显色后检测管光强所对应的浓度,或其他同等光度仪。
检测管:玻璃材质,真空封装一定量的试剂。
纳氏试剂光度法所需仪器和试剂按照HJ535-2009准备和配制。
1.2试验方法
按照HJ/T91和HJ/T164等相关规定进行水样的采集。
根据水样中氨氮的含量选择合适规格的真空玻璃检测管。取适量水样加入烧杯中(50ml、100ml或200ml),将检测管插入液面下至少1cm,使用配备的专用工具将前端毛细管在水样液面下折断,管内负压即刻将水样定量吸入管中,(吸入时间约需1~5s,至管中液体充满,只留下一直径约4~8mm气泡空间);取出检测管并上下倒置几次,使管中气泡上下移动而使液体反应均匀,反应2~5min后,将检测管插入电子比色计插孔测量。有色化合物颜色的深浅与水样中的待测物含量成正比。通过电子比色计,直接读出水样中待测物的含量。纳氏试剂光度法测定氨氮参见《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)。
1.3数据统计
检测管法通过电子比色计,直接读出结果,以mg/L表示。如果样品经过稀释,最后的测定结果应乘以稀释倍数。
纳氏试剂光度法结果计算方法参见HJ535-2009。