1．快速定性法
①试剂
a．稀HCI(1+1)。
b．10％乙酸铅液。 ’
c．甲醛次硫酸氢钠(1 mg·mL -1)。
d．锌粒。
②检测
称取5 g样品于烧杯中，加水50 mL，混匀，吸取样液10 mL于锥形瓶中，加稀HCl 2 mL、锌粒2 g，于瓶口包上乙酸铅滤纸，1 h后观察，若滤纸呈棕黑色为掺“吊白块”(同时做正常样品对照)。
③说明
a．本法适用于所有粮食制品，如挂面、馒头、花卷、糕点、粉丝、粉皮等。
b．本法也可概略定量：取甲醛次硫酸氢钠标准液(1 mg·mL -1)0．0 mL、0．5 mL、1．0 mL、1．5 mL、2．0 mL、2．5 mL分别于锥形瓶中，用水各加至10 mL，再各加稀HCl 2 mL、锌粒2 g，各瓶口包上乙酸铅滤纸，1 h后观察棕黑色的深浅滤纸，将样品滤纸棕黑色与标准滤纸比较，如接近某一浓度棕黑色，可概略定为相当于标准液的含量(rag)。
2．分光光度法
①仪器
分光光度计。
②试剂
a．10％H3P04液。
b．20％Na2SO4液。
c．液体石蜡。
d．乙酰丙酮液：取醋酸铵25 g、冰乙酸3 mL、乙酰丙酮0．4 m L，用水溶解并定容至10 mL，棕色瓶中保存1个月。
e．甲醛标准应用液(20?g·m L -1)。
③标准曲线制备：分别取甲醛标准应用液(20?g· mL -1)0．0 m L、0．1 mL、0．2 mL、0．4 mL、0．6 mL、0．8 mL、1．0 mL于比色管中，各水加至10 m L刻度，混匀，各加乙酰丙酮液2 mL，混匀，沸水浴10 min后取出冷却，在分光光度计、于lcm比色皿中，零管调零，波长412nm测吸光度。记录各管吸光度，绘制标准曲线。
④检测：准确称取5 g样品于具塞试管中，加35 m L20％Na2S04液，盖塞，混匀，水浴60℃，45 min后取出，移入蒸馏瓶中，加液体石蜡2．5 mL、l0％H3P0410 m L，进行蒸馏，冷凝管下口插入盛有水的锥形瓶中，收集蒸馏液50 mL。吸取5 mL蒸馏液于比色管中，加水至l0 m L刻度，混匀，加乙酰丙酮液2 mL，混匀，沸水浴10 min后取出冷却，在分光光度计、于1cm比色皿中，空白管调零，波长412nm测吸光度(同时做正常样品对照)。根据所测样品吸光度即可查得样品中被测物含量。
⑤计算
X=(CS*1000)/[m*(v1/v2)*1000]
式中：X——食品中甲醛含量，mg·kg -1；
CS——样液吸光度查标准曲线对应含量，g；
V1——检测用体积，mL；
V2——样液定容体积，mL；
m——样品质量，g。
⑥说明
a．本法是将样品中甲醛次硫酸氢钠在20％Na2SO4液中加热游离出甲醛，甲醛在pH5．5～7．0条件下，与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色化合物(3，5一乙酰基一1，4一二氢吡啶二羰酸)，与标准比较定量。
b．本法适合于所有粮食制品中“吊白块”的检测。样品应先研磨均匀，再取样检测。
c．样品加20％Na2S04、水浴60℃加热时，应不断振摇。
d．在蒸馏时，收集蒸馏液的锥形瓶应置于冰浴容器中。
