(一)海藻酸钠的定性
1.试剂和溶液
①5%氯化钙溶液。
②10%硫酸溶液。
③萘间苯二酚:1%乙醇溶液。
④盐酸。
⑤异丙醚。
⑥醋酸氧铀钴溶液:取8g醋酸氧铀,加6g冰乙酸与适量水使成100mL,另取40g乙酸亚钴,加6g冰乙酸与适量蒸馏水使成100mL,将两液各加热至约75℃溶解后,混合放冷,并在20℃放置2h,使过量的盐类析出,用干燥滤纸过滤,即得。
2.操作步骤
①将试样配成1%水溶液,取5mL,加1mL5%氯化钙溶液,立即生成胶状沉淀。
②将试样配成1%水溶液,取10mL,加1mL10%硫酸溶液,有胶状沉淀产生。
③取5mg试样于试管中,加5mL蒸馏水,1mL新配制的1%萘间苯二酚乙醇溶液,5mL盐酸煮至沸腾,并微沸3min,冷却至15℃,将内容物用5mI_,蒸馏水洗人30mL分液漏斗中,用15mL异丙醚提取,提取液的紫色应比试剂空白提取液深。
④取5mg试样灰化,灰分溶于盐酸过滤,滤液加醋酸氧铀钴溶液,搅拌数分钟,即渐渐析出金黄色沉淀。
(二)海藻酸丙二醇酯的定性
1.试剂和溶液
①乙酸(100g·L-1溶液)。
②氢氧化钠(1.0g·L-1溶液)。
③硫酸(50g·L-1溶液)。
2.试验溶液的制备
称取1g试样,加100mL水搅拌溶解,使成糊状胶液作为试验溶液。
3.操作步骤
①取5mI,试验溶液,加5mL乙酸铅试液(1.1),应立即凝固成糊状。
②取10mL试验溶液,加1mL氢氧化钠溶液(100g·L-1溶液),在水浴中加热5~6min,冷却后加1mL硫酸(50g/L溶液),加4mL水,激烈摇混,持续产生气泡。